凍干機的預凍過(guò)程就是將溶液中的自由水固化，賦予干后產(chǎn)品與干燥前相同的形態(tài)，防止抽空干燥時(shí)起泡、濃縮和溶質(zhì)移動(dòng)等不可逆變化發(fā)生，盡量減少由溫度引起的物質(zhì)可溶性減少和生命特性的變化。

　　凍干機的集體預凍過(guò)程：

　　水溶液溫度降到一定時(shí)，根據溶液共晶濃度，濃度淡溶液里開(kāi)始結冰，這個(gè)溫度就叫結冰點(diǎn)。一般來(lái)說(shuō)結冰點(diǎn)受濃度的支配與濃度一起下降。溶液溫度低于結冰點(diǎn)時(shí)，溶液中的一部分會(huì )結晶析出，剩下的溶液濃度將會(huì )上升，就這樣結冰點(diǎn)下降，接著(zhù)繼續冷卻，冰結晶隨著(zhù)冷卻而增加，剩下的溶液濃度隨之而增大?？墒菧囟冉档侥骋稽c(diǎn)時(shí)剩下的溶液就全部?jì)鼋Y，這時(shí)的凍結物里混雜著(zhù)冰晶體，這時(shí)的溫度就是共晶點(diǎn)。

　　溶液需過(guò)冷到冰點(diǎn)以后，其內產(chǎn)生晶核以后，自由水才會(huì )開(kāi)始以冰的形式結晶，同時(shí)放出結晶熱使其溫度上升到冰點(diǎn)，隨著(zhù)晶體的生長(cháng)，溶液濃度的增加，當濃度達到共晶濃度，溫度下降到共晶點(diǎn)以下時(shí)，溶液就會(huì )全部?jì)鼋Y。

　　溶液結晶的晶粒數量和大小除了與溶液本身的性質(zhì)有關(guān)以外，還與晶核生成速率和晶體生長(cháng)速率有關(guān)。而晶核生成速率和晶體生長(cháng)速率這兩個(gè)因素又是隨溫度和壓強的變化而變化的，因此，我們可以通過(guò)控制溫度和壓強來(lái)控制溶液結晶的晶粒數量和大小。一般來(lái)說(shuō)，冷卻速度越快，過(guò)冷溫度越低，所形成的晶核數量越多，晶體來(lái)不及生長(cháng)就被凍結，此時(shí)所形成的晶粒數量越多，晶粒越細；反之晶粒數量越少，晶粒越大。

　　晶體的形狀也與凍結溫度有關(guān)。在0℃附近開(kāi)始凍結時(shí)，冰晶呈六角對稱(chēng)形，在六個(gè)主軸方向向前生長(cháng)，同時(shí)，還會(huì )出現若干副軸，所有冰晶連接起來(lái)，在溶液中形成一個(gè)網(wǎng)絡(luò )結構。隨著(zhù)過(guò)冷度的增加，冰晶將逐漸喪失容量辨認的六角對稱(chēng)形式，加之成核數多，凍結速度快,可能形成一種不規則的樹(shù)枝型，它們有任意數目的軸向柱狀體，而不象六方晶型那樣只有六條。

　　生物體液（如血液血漿、肌肉漿液、玻璃體液等）結冰形成的結晶單元，往往與單一成分的水溶液形成的冰晶類(lèi)型相似。結晶類(lèi)型主要取決于冷卻速度和體液濃度，如血漿、肌肉漿液等在正常濃度下結冰時(shí)，在較高零下溫度、慢冷卻速度下形成六方結晶單元，快速冷卻至低溫時(shí)形成不規則樹(shù)枝狀晶體。

　　細胞懸浮液（如紅血球、白血球、精子、細菌等懸浮于蒸餾水、血漿或其他懸浮介質(zhì)中），在高零下溫度緩慢結冰時(shí)，懸浮液中大量的冰生長(cháng)，將細胞擠在兩冰柱之間的狹窄管道中，管道內的懸浮介質(zhì)因水析出結冰而溶質(zhì)濃縮，細胞內的水通過(guò)細胞膜滲透出細胞，又造成細胞內溶質(zhì)的濃縮。與此同時(shí)，胞外冰的生長(cháng)，還將迫使細胞物質(zhì)體積縮小、變形。但此時(shí)細胞內不結冰。當在低溫下快速結冰時(shí)，則細胞內將形成胞內冰。冰的大小、形狀和分布與冷卻速度、保護劑的存在與否、保護劑的性質(zhì)以及細胞內水的含量有關(guān)，一般說(shuō)來(lái)，冷卻速度越快、溫度越低，細胞內形成的冰越多。懸浮液中添加非滲透性保護劑，可以使快速結冰時(shí)細胞內形成的冰數目減少。

　　溶液結晶的形式對凍干速率有直接的影響。冰晶升華后留下的空隙是后續冰晶升華時(shí)水蒸氣的逸出通道，大而連續的六方晶體升華后形成的空隙通道大，水蒸汽逸出的阻力小，因而制品干燥速度快，反之樹(shù)枝形和不連續的球狀冰晶通道小或不連續，水蒸汽靠擴散或滲透才能逸出，因而干燥速度慢。因此僅從干燥速率來(lái)考慮，慢凍為好。

　　此外，凍結的速率還與凍結設備的種類(lèi)、能力和傳熱介質(zhì)等有關(guān)。

　　預凍會(huì )對細胞和生命產(chǎn)生一定的破壞作用，其機理是非常復雜的，一般認為，預凍過(guò)程中水結冰所產(chǎn)生的機械效應和溶質(zhì)效應是引起生化藥品在凍干過(guò)程中失活或變性的重要因素。機械效應是指水結冰時(shí)體積增大，致使活性物質(zhì)活性部位中一些弱分子力鍵受到破壞，從而使活性損失；溶質(zhì)效應是指水結冰以后引起溶質(zhì)濃度上升以及由于各種溶質(zhì)在各種溫度條件下溶解度變化不一致引起pH值的變化，導致活性物質(zhì)所處的環(huán)境發(fā)生變化而造成失活或變性。

　　對這種現象可采用下列措施解決：

　　1.預凍采用速凍法，先將擱板溫度降至－45O℃，再放入產(chǎn)品急速冷凍，形成細微冰晶，使其來(lái)不及產(chǎn)生機械效應。

　　2.選用緩沖劑時(shí)要選用溶解度相當的緩沖配對鹽。

　　3.加入產(chǎn)品保護劑。