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哪些原因會(huì )導致凍干機制成品含水量高?

更新時(shí)間:2024-09-04       點(diǎn)擊次數:5014

       使用凍干機進(jìn)行干燥的過(guò)程中,有時(shí)會(huì )出現制成品含水量過(guò)高的問(wèn)題,因為制品的水分、凍干機的性能、解析干燥的控制時(shí)間以及解析干燥的溫度是影響水分的主要因素。對于凍干制品要求含水量≤3%。凍干制品含水量偏高會(huì )使產(chǎn)品分解、萎縮。

  造成制品含水量偏高的原因主要有:

  1.藥液裝量過(guò)多。藥液裝量的厚度一般為10-15mm,不宜超過(guò)15mm,如灌裝的體積較大,可以考慮更換更大規格的容器,以降低藥液厚度。藥液過(guò)厚會(huì )使干燥的過(guò)程中傳熱效果變差,不利于除去制品中的水分,出現制品中水分過(guò)高的現象。

  2.干燥后的制品重新吸潮。對易吸潮的品種,若干燥后處理不當,制品就會(huì )重新吸潮,使制品中含水量升高。若放氣時(shí)氣體進(jìn)入凍干箱,就需要對進(jìn)入凍干機內的氣體進(jìn)行除菌過(guò)濾以及干燥處理;出箱時(shí)制品的溫度也會(huì )對制品的含水量產(chǎn)生影響,因此出箱時(shí)的制品溫度要比潔凈室溫度以防止空氣中的水分凝結在制品上。另外高2-3℃,還有潔凈室相對濕度應嚴格控制在50%以下。

  制品的外觀(guān)、凍干制品的外觀(guān)與所執行的凍干曲線(xiàn)有很大的關(guān)系!

  凍干制品外觀(guān)差的具體表現是萎縮、結晶、不飽絮狀等。在檢驗過(guò)程中外觀(guān)差的產(chǎn)品被作為廢品剔除并銷(xiāo)毀,這會(huì )大大降低成品的合格率,增加生產(chǎn)成本。影響制品外觀(guān)的因素有:

  1.溶液濃度高或低對制干燥過(guò)程中藥液表面首先品的影響。溶液濃度過(guò)高時(shí):

  被干燥形成結構致密的表層。該表層孔隙細小,透氣性差,里面的水分難以穿過(guò)表層,因而沿瓶壁上升,導致制品離壁、萎縮;此外,濃度過(guò)高時(shí),藥液在干燥過(guò)程凍干中容易結塊,所得制品外觀(guān)不均勻。濃度過(guò)低時(shí):機械強度低,在包裝及運輸過(guò)程后制品結構比較疏松甚至變成粉末,影響制品的外觀(guān)。

  2.制品厚度過(guò)厚。一般應為10-15mm,制品過(guò)厚的情形類(lèi)似于濃度過(guò)高時(shí)的情況,不僅干燥的時(shí)間更長(cháng),塌陷、結塊。

  3.溫度升降快而且容易造成制品離壁、慢。預凍速度:制品每分鐘降溫10-15℃的稱(chēng)為速凍,凍干機凍干過(guò)程中每小時(shí)每分鐘降溫1℃的稱(chēng)為慢凍。一般一期升華干燥:制品溫度應降溫速度應控制在5-6℃。

  低于共晶點(diǎn),升溫應緩慢,以每小時(shí)5℃為宜,一期升華干燥終點(diǎn)應除去90%以上的水分。二期升華干燥:此階段主要是為了除去結晶水以及固體吸附的水,升溫速度可加快,以5-10℃/h為宜,但終制品溫度不能超過(guò)制品的安全溫度,否則會(huì )使制品活性下降、結塊、溶解性差。

  4.放氣速度。出柜前,放氣速度不宜太快,否則會(huì )使箱內真空度突然大幅度變化,會(huì )形成一股湍流沖入容器內,使制品變成絮狀或粉末,影響外觀(guān)。


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