凍干技術(shù)（冷凍干燥）是一種將含水物料先凍結成固態(tài)，然后在真空條件下通過(guò)升華過(guò)程除去水分的方法。該技術(shù)在醫藥、食品、生物制品等領(lǐng)域有著(zhù)廣泛的應用。中試型凍干機作為介于實(shí)驗室規模和工業(yè)化生產(chǎn)之間的設備，對于工藝開(kāi)發(fā)和放大具有重要意義。本文將重點(diǎn)討論中試型凍干機在凍干過(guò)程中的控制與監測技術(shù)。

　　一、凍干過(guò)程概述

　　凍干過(guò)程主要分為三個(gè)階段：預凍、升華干燥和解吸干燥。

　　1.預凍階段：將物料迅速冷卻至低于共晶點(diǎn)的溫度，使其中的水分凍結，形成均勻的冰晶結構。

　　2.升華干燥階段：在真空條件下，通過(guò)加熱使冰晶直接升華為水蒸氣，從而去除大部分水分。

　　3.解吸干燥階段：進(jìn)一步降低溫度和壓力，去除殘留的結合水，確保較終產(chǎn)品的干燥度。

　　二、過(guò)程控制技術(shù)

　　1.溫度控制

　　預凍溫度：預凍溫度應低于物料的共晶點(diǎn)，以確保水分凍結。通常采用漸進(jìn)式降溫，避免過(guò)快降溫導致冰晶過(guò)大。

　　升華干燥溫度：通過(guò)精確控制加熱板的溫度，確保物料表面溫度適中，避免過(guò)熱導致產(chǎn)品變性。

　　解吸干燥溫度：降低溫度至較低水平，以去除結合水，同時(shí)避免溫度過(guò)低導致能耗增加。

　　2.壓力控制

　　真空度：通過(guò)調節真空泵的抽速，維持合適的真空度，通常在1-10 Pa范圍內。真空度越高，升華速率越快，但過(guò)高的真空度會(huì )增加能耗。

　　冷阱溫度：冷阱用于捕集升華產(chǎn)生的水蒸氣，其溫度應保持在-50°C以下，以確保高效的水蒸氣捕集。

　　3.時(shí)間控制

　　預凍時(shí)間：根據物料特性確定預凍時(shí)間，通常為1-3小時(shí)。

　　升華干燥時(shí)間：根據物料厚度和表面積確定，通常為10-24小時(shí)。

　　解吸干燥時(shí)間：通常為4-8小時(shí)，具體時(shí)間視產(chǎn)品要求而定。

　　三、過(guò)程監測技術(shù)

　　1.溫度監測

　　物料溫度：通過(guò)插入物料中的溫度傳感器實(shí)時(shí)監測物料溫度，確保溫度分布均勻。

　　冷阱溫度：通過(guò)溫度傳感器監測冷阱溫度，確保其始終處于高效捕集水蒸氣的狀態(tài)。

　　2.壓力監測

　　真空度：通過(guò)真空計實(shí)時(shí)監測凍干腔內的真空度，確保其在設定范圍內。

　　冷阱壓力：監測冷阱內的壓力，確保其穩定在較佳工作狀態(tài)。

　　3.濕度監測

　　水蒸氣含量：通過(guò)濕度傳感器監測凍干腔內的水蒸氣含量，評估干燥進(jìn)度。

　　冷阱濕度：監測冷阱內的濕度，確保其捕集效率。

　　4.在線(xiàn)檢測

　　紅外線(xiàn)檢測：使用紅外線(xiàn)傳感器檢測物料表面的溫度分布，確保干燥均勻。

　　激光散射：通過(guò)激光散射技術(shù)監測物料的干燥程度，評估干燥終點(diǎn)。

　　四、數據記錄與分析

　　1.數據采集系統

　　使用數據采集系統實(shí)時(shí)記錄溫度、壓力、濕度等參數，確保數據的準確性和完整性。

　　數據采集頻率應根據實(shí)際需求設置，通常為每分鐘一次。

　　2.數據分析軟件

　　利用數據分析軟件對采集的數據進(jìn)行處理和分析，生成圖表和報告，幫助優(yōu)化凍干工藝。

　　通過(guò)數據分析，可以識別過(guò)程中的異常情況，及時(shí)調整參數，確保產(chǎn)品質(zhì)量。

　　中試型凍干機在凍干過(guò)程中的控制與監測技術(shù)是確保產(chǎn)品質(zhì)量和工藝穩定性的關(guān)鍵。通過(guò)精確的溫度、壓力和時(shí)間控制，結合實(shí)時(shí)的溫度、壓力、濕度監測，可以有效優(yōu)化凍干工藝，提高生產(chǎn)效率。數據記錄與分析系統的應用，為工藝改進(jìn)提供了科學(xué)依據，有助于實(shí)現凍干過(guò)程的自動(dòng)化和智能化。希望本文的內容對從事凍干技術(shù)研究和應用的科研人員和工程師有所幫助。