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實(shí)驗室冷凍干燥機的擱板溫度均勻性校準方法

更新時(shí)間:2025-08-01       點(diǎn)擊次數:356

  實(shí)驗室冷凍干燥機的擱板溫度均勻性直接影響凍干樣品的質(zhì)量一致性,尤其對生物制品和精密材料而言,±1℃的溫差可能導致樣品活性或結構差異??茖W(xué)的校準方法需結合計量標準與設備特性,實(shí)現溫度場(chǎng)的精準評估。

  校準前需完成設備與環(huán)境準備。核心計量器具包括:經(jīng)檢定的鉑電阻溫度計(精度±0.1℃)、多路溫度記錄儀(采樣率1Hz)、導熱硅膠墊(厚度0.5mm)及絕緣隔熱板。校準應在空載狀態(tài)下進(jìn)行,實(shí)驗室環(huán)境溫度控制在20±2℃,相對濕度≤60%,避免氣流擾動(dòng)影響測溫精度。設備需提前開(kāi)機預熱2小時(shí),使制冷系統達到穩定運行狀態(tài),擱板設定溫度分別選取常用值(如-50℃、-30℃、0℃),每個(gè)溫度點(diǎn)穩定30分鐘后開(kāi)始數據采集。

  布點(diǎn)方案需覆蓋擱板關(guān)鍵區域。采用9點(diǎn)網(wǎng)格布點(diǎn)法:在擱板表面劃分為3×3等距網(wǎng)格,中心點(diǎn)與邊緣點(diǎn)(距邊緣5cm)各放置1支溫度計,傳感器探頭需通過(guò)硅膠墊緊密貼合擱板表面,確保熱傳導良好。對于多層擱板機型,每層均需獨立校準,且上層擱板測試時(shí)下層需放置隔熱板,避免冷量傳遞干擾。數據采集持續60分鐘,每10秒記錄一次溫度值,每個(gè)測點(diǎn)獲取360個(gè)數據,通過(guò)軟件計算溫度波動(dòng)度(≤±0.5℃)與均勻度(≤±1℃)。

  校準流程需嚴格遵循規范步驟。首先要進(jìn)行常溫(25℃)校準,驗證溫度計系統準確性;隨后按低溫到高溫順序測試:在-50℃穩定階段,若某測點(diǎn)溫度偏離設定值超過(guò)1.5℃,需調整擱板內部制冷劑流量閥;升溫至-30℃時(shí),重點(diǎn)監測邊緣點(diǎn)與中心點(diǎn)的溫差,差值超2℃需檢查加熱絲分布是否均勻。校準過(guò)程中需記錄設備運行參數(如真空度、壓縮機電流),當真空度波動(dòng)>10Pa時(shí),需重新進(jìn)行穩定階段再測試。

CTFD-20T凍干機側面(1).png

  數據處理與判定標準明確。溫度均勻性以所有測點(diǎn)的較高溫度與較低溫度差值表示,生物制藥用凍干機需滿(mǎn)足≤±1℃,普通實(shí)驗室機型可放寬至±2℃。溫度波動(dòng)度按單個(gè)測點(diǎn)的較大值與較小值之差計算,應≤±0.5℃。若校準結果不達標,可通過(guò)以下方式調整:對溫度偏低區域的加熱模塊進(jìn)行功率補償;清理擱板表面冰霜(厚度>1mm會(huì )導致熱阻增加);更換老化的溫度傳感器。校準合格后需出具證書(shū),明確各溫度點(diǎn)的均勻度數值及校準日期,下次校準周期建議為12個(gè)月。

  在實(shí)驗室冷凍干燥機實(shí)際操作中,還需注意:溫度計引線(xiàn)需采用低導熱材料包裹,減少環(huán)境熱輻射影響;多層擱板校準時(shí),相鄰層溫差應控制在5℃以?xún)?,避免熱對流干擾。通過(guò)定期校準與精準調整,可確保凍干過(guò)程中樣品受熱均勻,降低批次間質(zhì)量差異,為實(shí)驗數據的可靠性提供基礎保障。

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