臺式冷凍干燥機因體積小巧、適配實(shí)驗室小批量樣品處理，廣泛用于生物試劑、食品原料、中藥提取物等凍干場(chǎng)景。但新手操作時(shí)，常出現凍干后樣品結塊現象，既影響樣品溶解性，也降低后續使用便利性，需從根源分析原因并優(yōu)化操作。

　　一、樣品結塊的核心原因

　　樣品預處理不當：樣品濃度過(guò)高（固形物含量＞20%）或未充分分散，預凍時(shí)易形成密集冰晶，升華干燥后顆粒相互粘連；若樣品含較多黏性成分（如多糖、蛋白質(zhì)），未添加抗結劑也會(huì )導致結塊。

　　預凍參數不合理：臺式機預凍速率過(guò)快（直接降至-50℃以下），樣品內部易形成粗大冰晶，凍干后孔隙結構塌陷；或預凍時(shí)間不足（未達樣品共晶點(diǎn)以下2小時(shí)），樣品未全部?jì)鼋Y，升華時(shí)局部融化后重新凝固結塊。

　　升華干燥階段控制不佳：真空度未穩定在10-30Pa（臺式機常見(jiàn)有效真空范圍），溶劑升華速率不均，樣品表面先干燥形成硬殼，內部水分無(wú)法順利排出，導致結塊；升溫速率過(guò)快（每小時(shí)＞5℃），樣品局部溫度超過(guò)共晶點(diǎn)，冰晶融化后再凍干即形成塊狀。

　　裝樣方式有誤：臺式機托盤(pán)或樣品瓶?jì)妊b樣過(guò)厚（＞1.5cm），或樣品平鋪不均勻，底部與表層干燥速率差異大，底層樣品易因水分滯留結塊。

　　二、針對性解決辦法

　　優(yōu)化樣品預處理：將樣品濃度調整至固形物5%-15%（如中藥浸膏可加蒸餾水稀釋?zhuān)?，含黏性成分時(shí)添加0.5%-2%乳糖作為抗結劑；用磁力攪拌器充分混勻樣品，確保無(wú)沉淀或團聚。

　　規范預凍操作：先將臺式機預凍室降至-10℃~-20℃（預冷30分鐘），再放入樣品，以5℃/小時(shí)速率降至低于樣品共晶點(diǎn)5℃~10℃（如蔗糖樣品共晶點(diǎn)約-12℃，需降至-20℃），保持2-4小時(shí)確保全部?jì)鼋Y。

　　精準控制升華參數：升華階段先維持真空度10-30Pa（通過(guò)臺式機真空表實(shí)時(shí)監測），初始溫度設為共晶點(diǎn)以下2℃，保持2小時(shí)后，以2-3℃/小時(shí)速率升溫，直至樣品全部干燥（重量恒定）。

　　調整裝樣方式：在臺式機托盤(pán)內平鋪樣品，厚度控制在0.5-1cm，使用淺底樣品瓶（高度＜5cm），確保樣品受熱均勻，水分同步升華。

　　此外，凍干結束后需立即密封樣品（避免吸潮），若樣品仍輕微結塊，可在密封前用無(wú)菌研缽輕輕研磨成粉。通過(guò)以上調整，能有效減少臺式冷凍干燥機的樣品結塊問(wèn)題，保障樣品品質(zhì)。